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激光粉末床熔融TC4钛合金沉积态、热处理态与热等静压态显微组织演化规律及强韧性各向异性


发布日期:2026-8-18 8:31:19

前言

TC4钛合金具有比强度高、耐腐蚀性好、综合性能和成形性能优异等特点,在航空航天、能源、医疗等领域得到了广泛的应用。然而,采用传统工艺加工钛合金难度大、周期长、材料利用率低、成本高,限制了钛合金构件的制备及其应用[2]。增材制造技术无需专用的模具和大型锻造铸造设备,大幅度减少机械加工量,提升了构件设计自由度和材料利用率,增加了制造工艺的生产效率和柔性的同时极大地节省了工装和生产成本,已成为高强度高精度复杂结构TC4构件的重要制备技术途径之一[3-5]。LPBF技术作为适用范围最广的增材制造技术,利用激光束作为热源,通过计算机辅助切片逐层选择性熔化金属粉末实现构件的高精度近净成形[6-8]。

LPBF技术在成形过程中具有极高凝固冷却速度和温度梯度,限制了合金元素扩散并导致非平衡组织形成,其组织性能与传统锻压铸造等工艺制备的合金具有一定的差异性[9-11]。LPBF制备的TC4钛合金在快速熔凝过程中β相无扩散切变转变为交织的亚稳态针状马氏体α'相[12-13]。由于针状马氏体组织的不稳定性和脆性,导致LPBF沉积态TC4钛合金强塑性匹配差、韧性低[14-15]。通过后续退火或固溶处理后,促进α'相中过饱和固溶的V、Al元素长程扩散,导致α'相逐渐分解为α相和β相,且β相含量随温度接近β转变温度而增加[16]。α相为密排六方(Hexagonal closepacked structure,HCP)结构,原子排列紧密,滑移系少,强度高但塑性较低,而β相晶体结构为体心立方(Body-centered cubic,BCC)结构,原子间隙较大,滑移系多,因此塑性和韧性较好[17]。因此,通过后续热处理改善组织是实现LPBFTC4钛合金强韧性调控的有效手段。崔丽等学者[18]发现随固溶温度提高,LPBFTC4钛合金断后伸长率先增加后下降,其原因可能是高温时α相粗化严重且容易形成集束,降低了塑性变形的抗力,而固溶温度在800℃左右时有较好的强度塑性比;高星等学者[19]指出LPBF TC4钛合金固溶时间过长会导致a片层过度粗化从而降低塑性;孙兵兵等学者[20]通过固溶和时效过程分别调节片层α相和弥散α相的大小可以使TC4合金获得良好的强度塑性比。除拉伸性能外,断裂韧性也是LPBFTC4钛合金重点关注的力学性能指标之一。左柏强[21]研究发现随着热处理温度的升高,LPBFTC4钛合金中a片层逐渐粗化,裂纹扩展路径曲折程度增加,断裂韧性显著上升。KUMAR等学者[22]通过合理的固溶时效工艺,将LPBFTC4沉积态组织中马氏体α'相转变为a/β相混合物,从而在不过度牺牲屈服强度的前提下提升断裂韧性及抗疲劳裂纹扩展能力;ZHANG等学者[23]通过热等静压处理在粗化组织的同时减小了LPBFTC4钛合金内部缺陷的数量,处理后试样的断裂韧性提高到沉积态的近3倍。

TC4钛合金在LPBF成形过程中形成非平衡组织,与传统锻压铸造等工艺制备的组织特征差异较大,因此,其组织与性能在后续热处理及热等静压影响下的演变规律也不尽相同。如何通过后处理调控显微组织平衡强度、塑性和韧性以获得优异综合力学性能,是LPBFTC4钛合金在高端装备领域应用的关键所在。本文利用LPBF技术制备TC4钛合金,并系统研究不同后处理状态下LPBFTC4合金组织形貌及其演变规律,揭示合金拉伸性能和断裂韧性与组织特征关联性,为LPBFTC4钛合金组织性能调控提供试验数据和理论基础。

1、试验方法

1.1试验设备

试验采用汉邦科技HBD-150型LPBF增材制造设备,设备主要参数:激光功率300W、激光波长1064nm、光斑直径60μm、xOy面最大成形尺寸∅159mm。试验采用优化后的钛合金成形打印参数:激光功率190W,扫描速度1100mm/s,搭接间距0.08mm,层厚0.03mm和逐层旋转67°的扫描策略。LPBF成形过程采用高纯氩气作为保护气,成形舱内氧气浓度在低于0.03%后开始成形。TC4基板采用丙酮和酒精清洗去除污垢和杂质。本文定义平行于熔化沉积方向即z方向为纵向,垂直于熔化沉积方向为横向,LPBFTC4钛合金拉伸和断裂韧性试样取样方向见图1。

1.2试验材料

试验使用粒径在15~53μm的气雾化TC4钛合金粉末,形貌见图2。采用S3500激光粒度仪检测粉末粒径分布,粉末 分别为23.73、39.08、59.82μm。采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测粉末元素分布和含量,结果见表1。LPBF成形前使用55μm孔径的筛网对大颗粒粉末进行筛分,并使用真空烘干机在80℃保温真空干燥处理3h。

表1 TC4粉末元素含量(质量分数,%)

Tab.1 Elemental composition of TC4 powder(wt.%)

Al V Fe Ti
6.045 3.736 0.112 余量

1.3试验步骤

LPBFTC4钛合金试样制备完成后,采用电火花切割基板和试样。采用氩气保护气氛热处理炉和热等静压设备对试样进行后处理。热处理制度为800℃保温2h,热等静压制度为在纯氩气氛围中940℃保温2h,压力为150MPa。组织分析试样采用体积分数4%HF+10%HNO3水溶液对样品进行腐蚀,通过光学显微镜(Opticalmicroscope,OM)和场发射扫描电镜(Electron scanning microscope, SEM)进行显微组织分析。使用万能试验机测试不同状态LPBFTC4钛合金拉伸和断裂韧性,拉伸测试参照国家标准GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》,断裂韧性测试参照国家标准GB/T41612007《金属材料平面应变断裂韧度 试验方法》,拉伸和断裂韧性试样尺寸见图3。

2、试验结果分析与讨论

2.1宏观形貌及显微组织表征

图4和图5为LPBFTC4钛合金沉积态、热处理态和热等静压态的宏观晶粒和显微组织形貌。通过优化LPBF工艺制备的TC4钛合金具有良好的冶金结合,未发现明显的孔洞、未熔合和裂纹等缺陷。LPBFTC4钛合金沉积态横截面晶粒分布较均匀,部分晶粒呈近四边形,且四边形边长与扫描间距(80μm)基本一致,纵截面呈穿过多个沉积层基本垂直生长的粗大柱状晶粒见图4(a);纵截面呈穿过多个沉积层基本垂直生长的粗大柱状晶粒见图4(d)。在LPBF成形过程中,熔化沉积方向为最大温度梯度方向,激光在选择性熔化下一层金属粉末时,会使上一沉积层上部分晶粒再次熔化。由于沉积层之间润湿性良好且凝固过程中不存在形核势垒,同时TC4钛合金中β相的自扩散系数较大,β晶粒生长激活能较小,从而导致半熔化的晶粒持续外延生长。晶粒沿最大的温度梯度方向择优取向生长,而非择优取向的一些晶粒生长被抑制,最终形成沿熔化沉积方向的柱状晶。LPBFTC4钛合金沉积态显微组织主要由初生β相和β相内析出的弥散分布的针状α'马氏体组成。形成该类组织的主要原因是由于LPBF成形过程中TC4钛合金熔池以104~108K/s的极快冷却速率凝固,导致高温下体心立方β相无法直接向密排六方α相转变,在剪切应力的作用下无扩散转变为宽度约为0.5μm的亚稳态针状马氏体α'相见图5(a)和图5(d)。

经过800℃热处理后,LPBF TC4钛合金晶粒形貌并未发生明显改变,呈现与沉积态基本一致的柱状晶形貌见图4(b)和图4(e)。由于温度处于a+β两相区,沉积态中的亚稳定马氏体α'相发生分解反应,部分α'相通过元素扩散转化成β相和片层状α相,同时α'相之间残留的β相也会形核长大并吸收α'相,在冷却过程中,β相发生半扩散性相变形成宽度约为0.8~1.2μm的板条状α相见图5(b)和图5(e)。

TC4钛合金β相转变温度Tβ约为995℃,940℃热等静压保温温度略低于β相转变温度,可以在进行相转变的同时防止β晶粒快速长大,并且消除合金内部孔隙和微裂纹等缺陷。在940℃热等静压后,β晶粒等轴化,由柱状晶转变为等轴晶见图4(c)和图4(f)。在高温下具有一定取向的β相会发生合并长大现象,在冷却过程中,β相在两相界面形核转化成a,促进板条状α相宽度增加约为2~5μm见图5(c)和图5(f)。

2.2拉伸性能及断口分析

分别对沉积态、热处理和热等静压3种状态下的LPBF TC4钛合金进行拉伸性能测试,拉伸应力-应变曲线和性能数据见图6和表2。LPBFTC4钛合金沉积态横纵向拉伸屈服强度分别为1128MPa和1037MPa,断后伸长率分别为7.5%和9.5%。LPBFTC4钛合金沉积态由β柱状晶粒组成,其晶界主要平行于生长方向(纵向),在承载受力时对裂纹的扩展起阻碍作用。在横向拉伸试样中,晶界全长均受张开拉伸作用;而在纵向拉伸试样中,仅晶界短轴承受张开拉伸,因此,相比于横向,纵向的强度较低但变形能力好[24]。LPBF TC4钛合金沉积态晶粒内存在大量极细的亚稳态α'相,其强度高但变形能力差[25]。此外在LPBF成形过程中,反复加热和快速冷却会产生一定的局部应力和变形,导致位错塞积与残余压应力[26]。因此,LPBFTC4钛合金沉积态具有较高的强度但塑性较低。

经过800℃热处理后,由α'相转变为片层α相并且消除了残余应力,强度略有降低但断后伸长率得到提升,横纵向拉伸屈服强度分别为1029MPa和972MPa,断后伸长率分别为12.0%和13.0%。β柱状晶粒在热处理后未有明显变化,横纵向拉伸性能仍保持一定的各向异性。经过940℃热等静压后,α相粗化导致强度降低但变形能力增加,横纵向拉伸屈服强度分别降低为900MPa和902MPa,断后伸长率分别为13.5%和14.0%。β柱状晶粒等轴化,横纵向拉伸性能基本一致,各向异性消失。

图7为LPBFTC4钛合金不同后处理状态下横纵向拉伸断口形貌。横纵向拉伸断口无明显差别,以均匀分布的韧窝为主,呈现典型的韧性断裂特征。沉积态下韧窝较浅且存在局部平坦区域,表明塑性变形能力有限见图7(a)和图7(d)。经过热处理和热等静压后,韧窝数量和深度增加,减少裂纹的应力集中。

表2 不同状态LPBFTC4钛合金拉伸性能和断裂韧性

Tab.2 Tensile properties and fracture toughness of LPBF TC4 titanium alloy under different conditions

试样 方向 抗拉强度 Rm/MPa 屈服强度 ReL/MPa 断后伸长率 A(%) 断裂韧性 KIC/(MPa·m1/2)
沉积态 横向 1241 1128 7.5 40.5
沉积态 纵向 1216 1037 9.5 42.5
热处理态 横向 1106 1029 12.0 50.2
热处理态 纵向 1060 972 13.0 52.5
热等静压态 横向 1021 900 13.5 80.3
热等静压态 纵向 1009 902 14.0 83.9

2.3断裂韧性及断口分析

不同状态LPBFTC4钛合金断裂韧性断口形貌见图8,LPBF TC4钛合金横纵向断裂韧性测试结果表明分别为40.5MPa·m1/2和42.5MPa·m1/2,其断裂韧性断口韧窝大而浅并存在局部平坦区域,表明其断裂韧性较低见图8(a)和图8(d)。800℃热处理后,横纵向断裂韧性较沉积态分别提升为50.2MPa·m1/2和52.5MPa·m1/2,其断口呈现较小的韧窝形貌见图8(b)和图8(e)。940℃热等静压后,横纵向断裂韧性进一步提升为80.3MPa·m1/2和83.9MPa·m1/2,其断口韧窝较小且局部平坦区域基本消失,表明其具有较好的断裂韧性见图8(c)和图8(f)。试验结果表明,随着后处理温度的升高,片层α相宽度的增加,断裂韧性越好,特别是热等静压后,内部缺陷减少,断裂韧性得到大幅提升。这是因为合金断裂失效模式是首先空洞在裂纹尖端的形成,然后空洞连接汇入主裂纹最终断裂,在LPBFTC4钛合金断裂过程中,空洞一般会在片层α相与β相之间的两相界面上形成,而这个过程主要受片层α相尺寸的影响,片层α相可以有效阻止裂纹直线扩展,迫使裂纹沿着两相界面发生偏转消耗大量能量,使得裂纹扩展所需的应力强度一般与α相宽度呈正比[27-28]。

3、结论

(1)LPBFTC4钛合金形成沿熔化沉积方向生长大的柱状晶,导致合金横纵向各向异性,纵向的强度较低但塑性较高;晶粒由亚稳态针状马氏体α'相组成,呈现出较高的强度,但断裂韧性较低,仅为40.5MPa·m1/2至42.5MPa·m1/2

(2)800℃热处理后,晶粒形貌及其各向异性无明显变化,α'相转变为片层状α相,随层状α相宽度增加及残余应力消除,合金强度降低,而断后伸长率和断裂韧性随之提升。

(3)940℃热等静压后,晶粒等轴化后各向异性基本消失,由于片层α相宽度进一步增加到2~5μm,屈服强度降低至900~902MPa,但有效阻止裂纹直线扩展,迫使裂纹沿着两相界面发生偏转消耗大量能量,使得断裂韧性大幅度提升至80.3~83.9 MPa·m1/2以上。

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(注,原文标题:后处理对激光粉末床熔融TC4钛合金强韧性的影响_陈晓晖)


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