发布日期：2024-8-15 15:54:54
钛合金是航空航天等高科技领域不可或缺的结构材料[1-3]。制备技术对钛合金的组织性能有显著影响，目前钛合金结构件常见的制备方法有铸造、锻造、增材制造、粉末冶金等[4-5]。粉末冶金具有独特的优点：制件组织均匀，内应力少，且材料利用率高，加工量小，是制备高性能钛合金的主要研究方向之一[6-8]。但粉末冶金对设备和粉末材料的要求也较高，同时较难整体成形大尺寸构件。由于优先考虑构件性能，以上限制在航空航天等高科技领域影响有限，粉末冶金制备高性能钛合金具有较大前景[9]。
在实际生产中，对于批量生产的大尺寸、复杂形状钛合金构件，热等静压近净成形具有较大的经济优势[10-11]；对于小尺寸、简单构件，热等静压需要维持长时间的高温高压条件且需要包套、封焊等繁琐步骤，导致制备成本较高[12]。热压烧结工艺通过同时加热加压，有助于粉料在热塑性状态下的颗粒重排和扩散流动，可实现样品的致密化。因此热压工艺制备成本低、成形压力较小；探索高性能钛合金的热压制备是降低制备成本的有效途径。
强塑性是衡量钛合金好坏的重要指标之一，如何突破强度和塑性的制衡是目前研究的热点。合金的性能与烧结工艺息息相关，目前学者的研究主要集中在烧结工艺参数[13-14]（温度、压力、保温时间）和工艺加载方式[15-17]等对钛合金组织和力学性能的影响。李季等[18]研究了热压温度对Ti-6Al-4V合金组织与性能的影响，结果发现，随着热压温度升高，微观孔隙得到改善，900℃时可获得较好的室温拉伸性能：抗拉强度894.6MPa，断后伸长率15.7%，热压温度继续升高导致晶粒、组织异常长大；Kim等[19]研究了热等静压温度对不同预合金粉末TC4钛合金的微观组织和室温拉伸的影响，结果表明，样品微观组织和相转变温度有关，热等静压温度超过相转变温度后合金组织从等轴组织转变为魏氏体片层组织，而等轴组织比全片层组织具有更高的强度和延展性。XuL等[20]研究了热等静压温度对TC4钛合金微观组织和力学性能的影响，研究表明，随着热等静压温度升高，试样的显微组织略有粗化，导致拉伸强度降低，但可以获得更稳定、均匀的微观组织，且等轴相体积分数较大，使样品具有较高的塑性，其在910℃/120MPa/3h工艺下制备样品的抗拉强度为930MPa，断后伸长率为18.5%；Kim等[21]研究了热等静压温度对TC4微观组织及室温和中温(300~500℃)拉伸性能的影响，结果表明，热等静压温度为880℃时可获得细小等轴组织，随热等静压温度升高，组织粗化。在拉伸断裂过程中，空洞在α相和β相的界面处成核，增大界面面积会导致空洞数量的增加，表现出更高的强度和更低的延展性，而细小等轴组织在整个测试温度范围内表现出更高的强度和伸长率。
以上研究结果表明，在(α+β)/β相变点温度前后，TC4钛合金烧结样品的微观组织和力学性能存在较大差异，通过改变温度可以得出较优的强塑性匹配，但是塑性提升并不是很明显，且文献中烧结制备样品需要较高烧结压力（100MPa以上）或较高烧结温度（900~1000℃）或较长的保温时间（3~4h），设备维护成本较高，而实验采用930℃/70MPa/2h热压工艺制备的钛合金断后伸长率可达26.3%，和报道文献相比，塑性提升明显。实验选用较小粒度（0~20µm）的TC4预合金粉末，对不同热压温度下制备样品进行组织性能研究，探明粉末TC4钛合金的微观组织演变与拉伸行为，为制备高强韧钛合金及降低制备成本提供参考。
1、实验
1.1实验原料
实验以商用Ti-6Al-4V(TC4)预合金粉末为原料，其化学成分如表1所示。原始TC4粉体SEM形貌如图1（a）所示，TC4粉末近球形，表面光洁。采用Bettersize3000粒度分析仪测定粉体的粒径分布，结果如图1（b）所示。粉体平均粒度（D50）为11.8μm，粒径分布均符合正态分布。
1.2样品制备
将原始TC4粉末装入直径40mm的石墨模具，与粉体直接接触的石墨模具内壁、石墨垫片等表面用氮化硼均匀涂覆并烘干，以便于脱模。随后将模具放入冷压机，在10MPa的压力下预压5min；然后真空热压烧结炉抽真空，通入纯度为99.99%的氩气，二次抽真空，再通氩气，然后升温升压。烧结工艺参数：热压烧结温度分别为（880、930和980℃），400℃之前升温速率为8℃/min，400℃升温速率为10℃/min的，压力为70MPa，在温度达到预设条件下保温2h后，样品随炉冷却至室温并缓慢降压，烧结全程氩气保护。为了便于描述，880、930和980℃下热压制备的样品分别命名为HP-880，HP-930和HP-980。
1.3材料的组织表征与性能测试
样品经过标准磨抛工序后，利用阿基米德排水法测定TC4合金的密度。采用X射线衍射仪(XRD,RigakuSmartLab,Tokyo,Japan)对烧结样品进行物相分析，扫描速率为10(°)/min。样品腐蚀后采用电子显微镜(SEM,JSM-7001F,JEOL,Tokyo,Japan)表征其微观组织，采用Kroll试剂作为腐蚀液，配方为：2%HF+4%HNO3+94%H2O，室温下腐蚀15s。采用Instron1186拉伸实验机进行室温拉伸测试，拉伸试样的截面尺寸为12mm×3mm×2mm，位移速率为0.735mm/min，每个样品测试3组后取平均值。借助扫描电子显微镜观察拉伸样断口形貌。
2、实验结果与讨论
2.1致密度及微观组织
TC4热压烧结钛合金的密度测试结果如表2所示，随着热压温度的升高，热压样品的致密度先增加后减小。
TC4热压烧结样品微观组织如图2所示。由图2（a）、（b）可知，热压温度为880℃和930℃时的样品组织主要由等轴α相、板条α相以及晶间β相组成；随着热压温度从880℃升高到930℃，α相晶粒尺寸长大，等轴化程度增加，α相体积分数降低。采用面积测量法[22]测得等轴α相的平均晶粒尺寸从5.39µm长大到5.79µm，随热压温度升高晶粒粗化。
图2（c）为980℃热压烧结样品，微观组织形貌已转变为魏氏组织，主要由晶界α相、片层α相、α集束和片间β相组成，少量等轴α相离散分布在原始β晶粒附近，经测量，原始β晶粒平均尺寸约为145µm。
在热压烧结致密化过程中，粉末颗粒相互挤压，并在颗粒边界处产生较高应变，应变能促使颗粒表面的针状马氏体先发生回复和再结晶，形成等轴α相[23-24]。颗粒内部所受应力较小，塑性变形较小，主要发生动态再结晶，沿着α'针状马氏体析出β相，并保留针状α'形态形成连续的板条α+β组织[16]。随着烧结温度升高，β相由弥散不连续分布变为连续条状分布，等轴组织和板条组织分布更加均匀，α相体积分数降低，β相占比随温度升高，如图3所示。此外，随着热压温度的升高，α相体积分数降低，这可能是由于温度的升高，等轴α相的晶粒合并长大，同时部分α相转变为β相，导致α相含量降低。
2.2XRD图谱分析
图4为TC4粉末及热压烧结钛合金TC4样品的XRD图谱。由图可知，所有样品均由HCP结构的α相和BCC结构的β相组成，与前人研究一致。随着热压温度升高，β相(1100)晶面衍射峰强度逐渐增强，β相占比升高。由图2可知，烧结温度为980℃时，此时TC4合金达到了(α+β)/β相转变温度，转变为单一β相，在冷却过程中大部分β相转变为层片α相，残留少量β相在片间α相。根据XRD图谱可知，HP-980样品与HP-930样品的β（110）晶面衍射峰强度基本持平，β相体积分数增加缓慢，和图3结果一致。
2.3室温拉伸性能
图5为TC4钛合金热压烧结样品的室温拉伸应力应变曲线。由图可知，随着热压温度升高，烧结样品极限抗拉强度、屈服强度均呈降低的趋势，断后伸长率先增加后降低。根据表3可知，HP-930样品的强度和塑性匹配最优，抗拉强度最大值和断后伸长率分别达到934MPa和26.3%，其综合性能同样优于同类型合金。
TC4样品抗拉强度最大值降低、断后伸长率先增后减的趋势与微观组织发生的演变有关。随着热压温度从880℃增加到980℃，烧结样品强度逐渐降低，这是由于当烧结温度超过相变点后，样品由等轴组织转变为魏氏组织，且晶粒尺寸变大，根据霍尔-佩奇理论可知晶粒尺寸越大，屈服强度越小，而同一集束α区域惯习面一致，位错容易穿过互相平行的α集束，在晶界处产生严重的位错塞积，促进裂纹的萌生和扩展，导致试样过早断裂，强度和塑性变差[25]。由此可见，低于(α+β)/β相转变温度时样品的强度塑性均较好，而高于相转变温度样品塑性变差，魏氏组织相对于等轴组织塑性偏低。
2.4断口形貌分析
为探究TC4钛合金拉伸变形过程中的断裂模式，对三个样品进行了拉伸后的断口形貌观察。由图6（a）、（b）可知，在轴向力作用下，TC4试样断裂前均发生了缩颈，且HP-930样品缩颈最为明显，宏观断口形貌主要由剪切唇和纤维区构成，塑性较好；相变点之上的热压烧结样品HP-980宏观断口没有明显剪切唇（见图6（c）），颈缩几乎很小，存在更为明显的撕裂棱，断口均属于脆性断裂。
TC4样品抗拉强度最大值降低、断后伸长率先增后减的趋势与微观组织发生的演变有关。随着热压温度从880℃增加到980℃，烧结样品强度逐渐降低，这是由于当烧结温度超过相变点后，样品由等轴组织转变为魏氏组织，且晶粒尺寸变大，根据霍尔-佩奇理论可知晶粒尺寸越大，屈服强度越小，而同一集束α区域惯习面一致，位错容易穿过互相平行的α集束，在晶界处产生严重的位错塞积，促进裂纹的萌生和扩展，导致试样过早断裂，强度和塑性变差[25]。由此可见，低于(α+β)/β相转变温度时样品的强度塑性均较好，而高于相转变温度样品塑性变差，魏氏组织相对于等轴组织塑性偏低。
2.4断口形貌分析
为探究TC4钛合金拉伸变形过程中的断裂模式，对三个样品进行了拉伸后的断口形貌观察。由图6（a）、（b）可知，在轴向力作用下，TC4试样断裂前均发生了缩颈，且HP-930样品缩颈最为明显，宏观断口形貌主要由剪切唇和纤维区构成，塑性较好；相变点之上的热压烧结样品HP-980宏观断口没有明显剪切唇（见图6（c）），颈缩几乎很小，存在更为明显的撕裂棱，断口均属于脆性断裂。
3、结论
本文以热压烧结的TC4钛合金为研究对象，研究了热压温度对TC4微观组织和性能的影响，结论如下：
（1）对于TC4钛合金，在(α+β)/β相变点温度下进行热压烧结的样品具有均匀分布的等轴组织和板条组织；在(α+β)/β相变点以上进行热压烧结的样品为含有少量等轴α相的“魏氏体组织”；随烧结温度升高，晶粒粗化，等轴α相体积分数下降，β相含量增多。
（2）热压烧结温度为930℃时抗拉强度和塑性匹配均达到最优，抗拉强度最大值和断后伸长率分别为934MPa和26.3%，其断口表面韧窝尺寸较大较深，且韧窝缩孔分布较多，为韧性断裂。
（3）热压烧结态TC4合金样品室温拉伸较铸造态TC4合金有显著提升，与热等静压态TC4合金相当。
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